GBC Sense Coupled Plasma Flight Time Massenspektrometer (ICP-TOFMS)



1. Zusammenfassung

* Ein induktiv gekoppeltes Plasma-Rechtwinkel-beschleunigtes Flugzeitmassenspektrometer (ICP-oa-TOF-MS) zur qualitativen, quantitativen und isotopischen Analyse von Elementen zur Analyse von wasserbasierten Lösungen und Laserverbrennungsproben mit hoher Empfindlichkeit, hoher Präzision und hoher Genauigkeit.

1.1 Typ des Instruments

Das Gerät besteht aus einer induktiv gekoppelten Plasma-Ionenquelle, einer Ionenoptik, einem rechtewinklig beschleunigten Flugzeitmassenanalysator mit Ionen-Reflexionskammer und einem Ionendetektionssystem mit Datenverarbeitungssystem; Arbeitsstationen und die erforderliche Arbeitsstationssoftware ermöglichen die Instrumentsteuerung sowie die Erfassung, Verarbeitung und Speicherung von Daten; Das Instrument sollte alle erforderlichen Probeninfuhrsysteme zur Wartung von Hochvakuum- und herkömmlichen Lösungsversprühungen sowie die für den Betrieb des Instruments erforderliche Ausrüstung und Software umfassen.

1.2 Schlüsselindikatorenanforderungen

1.2.1 * Quantitative Analyse von mindestens 60 Elementen gleichzeitig

1.2.2 Linearer Dynamikbereich 108, lineare Abweichung innerhalb von 20%

1.2.3 Vollautomatischer Computersteuerungsanalyseprozess

1.2.4 mit einer Schnittstelle, die vollständig mit dem Laserkorrosionsanzug übereinstimmt, um den Probeneinsatz und den Analyseprozess der Laserkorrosion zu steuern

1.3 Hauptsystemeinheiten

1.3.1 Computergesteuertes RF-Generatorsystem, einschließlich RF-Stromversorgung, Impedanzanpassungssystem, Brennergehäuse und Zerstäuberkomponenten

1.3.2 Ionenprobensysteme und Ionenfokussionsoptiksysteme

1.3.3 Vakuumsystem mit Auslese- und Verriegelungssystem, Türventil auf der Rückseite des dritten Stufenkegels, Wartung des dritten Stufenkegels, ohne das Vakuumsystem zu zerstören

1.3.4 Computergesteuerte Argon-Gasstromsysteme

1.3.5 Rechtwinkelbeschleuniger Ionenbeschleuniger mit Ionen-Reflexionskammer

1.3.6 Schwellensteuerbares Impulsverstärkungssystem zur kumulativen Ionendetektion

1.3.7 Computer-basierte Instrumentsteuerungs- und Datenerfassungssysteme

1.3.8 Instrumente für Desktop-Strukturen

1.3.9 Optionale, vollständig von der Software gesteuerte Probenautomatik

1.3.10 Konzentrisches Glaszerstäuber mit thermostatischem Glas-Rotationsnebelkammer

1.3.11 Arbeitsstationssysteme



2. Leistungsindikatoren für den Betrieb von Geräten

2.1 Qualitätsbereich

* Das Gerät sollte in der Lage sein, alle Posionen im Massenverhältnis (m/z) im Bereich von 1-260amu zu erkennen.

2.2 Werkzeugerkennung

* Die Qualitätserlösungsfähigkeit des Massenanalysators (FWHM) soll erreicht werden: für 5Li, m / Δm > 600; Für 238U, m / Δm > 2000.

2.3 Linearer Dynamikbereich

Der lineare Dynamikbereich des Instruments sollte acht Größengruppen erreichen und die lineare Abweichung sollte nicht größer als 20% sein.

2.4 Fülle Empfindlichkeit

Unter normalen Betriebsbedingungen ist der Hintergrundwert im gesamten Massenbereich von 1-260amu kleiner als 5 cps (zählt pro Sekunde).

2.5 Oxid-Ionen

Unter üblichen Betriebsbedingungen ist die Signalstärke der Oxide aller Elemente nicht größer als 3,0% ihrer Ionenstärke; Typischer Wert CeO/Ce < 1%.

2.6 Hochwertige Ionen

Unter üblichen Betriebsbedingungen ist die hohe Ionenspitzenintensität aller Elemente nicht größer als 2% ihrer monovalenten Ionenspitzenintensität; Typischer Wert Ba++/Ba+<1%.

2.7 Analysegeschwindigkeit

* Das Gerät muss in der Lage sein, die Analyse von mindestens 120 Elementen innerhalb von 30 Sekunden abzuschließen, einschließlich der Zeit, in der der Probekanal für die Vorbereitung der nächsten Probenahme gespült wird.



3. Instrumentanalytische Leistungsindikatoren

3.1 Erkennungsbegrenzungen

Unter üblichen Betriebsbedingungen, mit dem Standard-Zeitfenster des Herstellers (oder Massenbreitenfenster), sollte das Gerät die Detektionsgrenzen von <10ppt (ng/L, für Be, Co) und <1 ppt (ng/L, für Rh, Cs, In, U) auf 1% HNO3-Wasserlösungen mit 1ppb (ng/mL) testen. Die Erkennungsgrenze verwendet eine Integralzeit von 5 Sekunden, die dreimal die Standardabweichung von 10 Lesungen ist.

3.2 Isotopenverhältnis Testleistung

* Die Messgenauigkeit des Ag-Isotopenverhältnisses sollte besser als 0,1% sein, und die Probe ist eine natürliche Fülle von Ag-Lösung von 10 µg / L mit einem Integral von 3x5s.



4. Technische Spezifikationen von Funkfrequenzgenerationssystemen

4.1 27,12 MHz, 2,0 KW RF-Stromversorgung, die RF-Leistung kann kontinuierlich unter 1600 W eingestellt werden. Der Kühlgasauslass ist mit einem Gasflusssensor mit einer automatischen Kühlgasabschnittseinrichtung ausgestattet.

4.2 Bei Überschreitung der Betriebsgrenzen wird die Sicherheits- oder Verriegelungseinrichtung automatisch abgeschnitten. Die Betriebsgrenzen sollten den Argonstrom und den Kühlwasserstrom umfassen.

4.3 Zündung, RF-Leistungssteuerung, Impedanzübereinstimmung und Ausschaltungsbewegungen können manuell und automatisch gesteuert werden.



Technische Spezifikationen des Probenaufnahmesystems

5.1 Brennerrohre

* Das Brennerrohr ist an einem abnehmbaren Halter befestigt, der nach oben, nach unten, nach außen und nach der Seite bewegt werden kann, und die Position des Brennerrohrs gegenüber dem Probenkonus kann in X-, Y- und Z-Richtung eingestellt werden (Strecken von 5 - 25 mm; -2 - 2 mm und -2 - 2 mm mit einer Einstellstufe von 0,1 mm)

5.2 Vernebler und Nebelkammer

5.2.1 Der konzentrische Achsenzerstörer ist aus Salzsäure- und Sticksäurebeständigen Materialien hergestellt. Die Geschwindigkeit, mit der die Lösung in den Zerstäuber gelangt, sollte kleiner als 800 ml/min sein. Die Nebelkammer ist an den Vernebler angeschlossen und ist resistent gegen Salzsäure- und Sticksäurekorrosion. Die Nebelkammer sollte so klein wie möglich sein, um den Gedächtniseffekt zu minimieren. Die Nebelkammer und die Nebelkammer müssen gereinigt und ausgetauscht werden.

5.2.2* Alle drei Wege des Argons (Probengas, Plasmagas und Kühlgas) sind mit einer einstellbaren elektronischen Massenströmungsregelung ausgestattet, wobei jede Massenströmungsregelung eine Ausleseeinrichtung hat, die den Durchfluss jedes Gaswegs anzeigt. Der Kühlgasstromsensor ist an der Argonausführung mit einer automatischen Schnittvorrichtung installiert.

5.3 Die Pumpe

Die Kreislaufpumpe sollte eine stabile Geschwindigkeit haben, um die Lösung in den Verdampfer zu übertragen, die Pumpengeschwindigkeit der Kreislaufpumpe muss kontinuierlich einstellbar sein und über einen Computer gesteuert werden können, und die Kreislaufpumpe sollte mindestens einen 3-Kanal-Pumpenkopf haben.



6. Probenahme und Flugzeitanalyser

6.1 Probenahme

Der Probenkonus ist das erste Element der Schnittstelle zwischen dem Plasma und dem Vakuum der ersten Stufe, das Material des Probenkonus muss unter normalen Betriebsbedingungen nicht korrodiert sein, die Lebensdauer des Probenkonus sollte nicht weniger als 500 Stunden sein, und die Wartung und der Austausch des Probenkonus können durchgeführt werden, ohne das Hochvakuum des Massenspektrometers zu zerstören. Der Gehalt an ungelösten Feststoffen in einer akzeptablen Lösung sollte nicht weniger als 0,3% sein.

6.2 Abfangkegel

* Der Abfangkegel definiert die Grenze zwischen dem ersten, zweiten und dritten Vakuum, der Abfangkegel sollte bei der normalen Analyse nicht korrodiert werden, und die Wartung und der Austausch des Abfangkegels können ohne das Massenspektrometer-Hochvakuum durchgeführt werden.

6.3 Ionenbeschleunigungssystem

* Mit der Methode der rechten Winkelbeschleunigung beschleunigt die Impulsfrequenz nicht weniger als 30.000 Mal / s.

6.4 Flugzeitanalyser

6.4.1 Die Geometrie des Flugzeitanalysators besteht aus zwei 0,5 m langen Flugrohren mit Ionenreflexionskammern, die einen Ionenbleicher verwenden, um unerwünschte hochintensive Ionenströme zu entfernen.

6.4.2 Wenn die normalen Betriebsgrenzen überschritten werden, trennt die Sicherheits- oder Verriegelungseinrichtung die Hochspannung der Elektrode automatisch ab. Die Betriebsgrenzen sollten Vakuumfehler, Kühlgasfehler und Wasserstromfehler umfassen. Ermöglicht manuelle Überlastungen bei der ersten Abstimmung.



7. Spezifikationen für Vakuumhöhlen und Pumpen

7.1 * Die Vakuumueinheit sollte mindestens eine mechanische Pumpe und drei Turbomolekularpumpen umfassen.

7.2 Die Vakuumueinheit sollte kontinuierlich arbeiten und mehrere Gase (einschließlich He) ohne Regelung pumpen können. Dies ermöglicht es den Kunden, Plasmagase außer Argon entsprechend den tatsächlichen Bedürfnissen einzusetzen.



8. Leistungsindikatoren für Gerätecomputer

8.1 Computerfunktionen

Der Computer sollte in der Lage sein, die ICP-TOFMS-Geräte und ihr Zubehör, wie z.B. die automatische Probenaufnahme, die Steuerung des Laser-Erosion-Atomizators, die Vorprogrammierung und den unbeaufsichtigten Betrieb zu steuern und zu überwachen.

8.2 Datenerfassung

Das Computersystem des ICP-TOFMS sollte in der Lage sein, Massenspektrumdaten im Bereich von 1 bis 260amu automatisch zu sammeln und alle Haupt-, Spuren- und Spurenelemente in der zu messenden Probe automatisch zu berechnen. Der Detektormodus sollte für den Kunden optional sein.

8.3 Automatische Analyse

Neben der Möglichkeit der ersten Start- und Abstimmungseinstellung können auch unbemannte Analysen durchgeführt werden, einschließlich der Steuerung eines automatischen Probenahmers, einer Laserverbrennungsatomisierungsquelle und eines ICP-TOFMS-Instruments. Die Punktzeiten können beliebig innerhalb von 5 Minuten eingestellt werden.

8.4 Softwarepakete

8.4.1 Das Paket umfasst alle erforderlichen Software zur vollautomatischen Messung von Element- und Isotopenverhältnissen, zur Messung von Elementkonzentrationen und zur Systemüberwachung. Die Software sollte ein Programm enthalten, das den ICP-TOFMS-Betrieb umfassend überwacht, einschließlich Datenerfassung und -löschung, sowie die Möglichkeit, nachfolgende Aufgaben beim automatischen Betrieb des Instruments auszuwählen.

8.4.2 Die quantitative Berechnung der Priminkonzentration basiert auf: den besten Übereinstimmungsergebnissen der Messstärke und der Standardkurve, den Ergebnissen der Isotopverdünnungsmethode, den Ergebnissen der endoskalaren Methode und den Ergebnissen der Standardadditionsmethode. Statistische Berechnungen von Isotopen- und Elementkonzentrationen und deren Verhältnissen, Messungen und Berechnungen von Ionenstrahlstabilitäts- und Ionenzählstatistiken sowie Aufzeichnungen und Berichte über Analysebedingungen können durchgeführt werden.

8.4.3 Die Software sollte in der Lage sein, alle Instrumentenparameter automatisch zu optimieren, sowie halbquantitative und rückverfolgbare halbquantitative Analysen durchzuführen.

*8.4.4 Die Software erfordert auch die Funktion des Massenspektrums für Fingerabdrücke.



9. Allgemeine Gerätespezifikationen

9.1 Spannungsanforderungen

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Entlüftung

Eine Lüftungseinrichtung muss vorhanden sein, um Abgase abzuführen und die durch Plasma, elektrische Einrichtungen und Vakuumsysteme erzeugte Wärme abzunehmen.